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用塑料制作铸型标本
[ 录入者:bjbbys | 时间:2007-08-14 14:42:10 | 作者: | 来源: | 浏览:993次 ]
 
(一)材料的选择和处理
铸型标本材料的选择,应根据制作标本的要求和目的选择材料。材料要求新鲜完整,管道通畅。如果是从局部取下的材料,取材时要把管道部分尽量保留长一些,以保证铸型的完整性。为了防止死后时间过长而产生血液凝固,最好由较粗的动脉注入抗凝剂(5%枸椽酸钠)。制作一般陈列标本,不需专门冲洗。科研标本,要求在解剖显微镜下能观察到细小血管及其吻合形态,则须用生理盐水等冲洗血管。若是麻醉状态下的动物,则从动脉插入导管冲洗,剪开伴行静脉放血,待拟铸造的器官或组织呈苍白色时,再灌注填充剂。
(二)塑料填充剂的配制
目前能够用于解剖学技术的成型方法,有化学反应成型法和溶剂挥发凝固成型法。
1、化学反应成型法
1)聚甲基丙烯酸甲酯
聚甲基丙烯烯酸甲酯是一种合成树脂,分子结构大,分子量高,由低分子的单元重复组成。比重为1.18,透光率92%,耐紫外线和大气老化。溶于丙酮、醋酸甲酯、芳族烃和氯化烃类。甲基丙烯酸甲酯亦称有机玻璃单体,通过聚合反应生成高分子有机物称为聚甲基丙烯酸甲酯或有机玻璃。单体是液体,聚合体是固体。
聚合反应过程分为引发、发展和终止三个阶段。在分子结构中含有双键的单体,可由外界能量的激发打开双键,产生活化中心,也叫游离基或自由基。通常要用一种受热作用可产生游离基的物质激发单体,这种物质称为引发剂。单体加入引发剂后,产生活化中心。这便是引发阶段。单体活化中心进一步激发其他单位,产生新的活化中心,这个过程一个接着一个地重复出现,形成大分子链的聚合反应,是为发展阶段。阶段进行很快,单体分子的双键解离时并放出大量聚合热。聚合反应不会无限地进行下去,由于大分子活化中心相互结合,歧化以及转移、碰撞等多种原因会失去活化,形成大分子链而终止。
a. 影响聚合反应的主要因素
有机玻璃单体聚合反应比较复杂,使用单体灌注聚合成型方法制作标本,需要了解反应的进程及其影响因素以便按照需要,进行控制和调整。否则,将影响标本质量,甚至产生废品。影响聚合反应的主要因素有温度、光、其他能量、引发剂、氧和阻聚物质等。
聚合反应需要能量。加温促使引发剂激发单体,产生活化。温度对于分子链的增长和终止速度都有密切关系。因此可以通过对温度的调节,控制聚合反应的速度。特别重要的是温度不能过高,高温使聚合反应过快,会引起爆聚,出现废品。高温又能引起增长链的解聚,使生成短链的机会增多,影响标本质量。
光能也可以激发单体,产生活化中心,故单体贮存时应避光。在3600埃到5500埃的紫外线激发下,经过半小时左右,可以使单体聚合成具有一定分子量的预聚物质。其他能量如超声波、辐射等,都可使单体产生活化中心。但因受工艺设备条件限制,在标本制作中很少采用。
利用引发剂控制聚合反应,是目前常用的一种方法,具有操作方便,控制容易,设备简单,价格低廉等优点。很多有机氧化物,某些偶氮化合物和过硫酸盐等氧化还原体系,均可作为有机玻璃单体的引发剂。目前常用的一些引发剂和促进剂性能,将在灌注体会中介绍。
氧对聚合反应具有双重影响,视温度的不同,它既可起引发作用,又可起阻聚作用。在低温和常温下,氧是阻聚剂。在标本制作中,低温聚合后期,当其他部分聚合已固化时,与氧直接接触的那部分单体,还呈粘滞态或弹性态,就是这个原因。在高温下,已经与氧结合的单体过氧化物,会分解生成新的活化中心,反应速率骤增并大量放热,造成爆聚。
许多物质能延缓聚合的引发或阻止聚合链的增长,例如酚、醌、芳胺、单宁、松香、硫及低温条件下的氧等,统称为阻聚物质。工业上常用的阻聚剂是对苯二酚。在实际工作中,解剖标本是否含有或经过阻聚物质的处理,例如常用防腐固定的石炭酸,应作为影响聚合反应因素,给予考虑。
b. 有机玻璃单体聚合灌注法
具体的操作方法很多,下面仅介绍四种作为参考。开展工作时,可视客观条件,根据聚合反应的基本知识,灵活调整。
方法一:在单体(甲基丙烯酸甲酯)中加入引发剂偶氮二异丁腈0.050.1%。操作时,将偶氮二异丁腈放入少量的单体中混合后,再放入全量的单体中。水浴加温到8090℃,约1520分钟后,单体部分聚合,出现一定的粘性。调节预聚时间和温度,可以控制预聚单体的浓度,以适应各种不同的灌注目的和要求。达到所需的浓度后,立刻降温(浸入冷水或置冰箱内),使聚合过程暂停,贮存于冰箱内待用。
灌注前从冰箱内取出已经预聚的单体,加入引发剂,促进剂和增型剂,调配颜料。配方如下:
       过氧化苯甲酰                                          1.0
       二甲基苯胺                                0.5~1.0
       邻苯二甲酸二丁酯(或二辛脂)6.0~8.0
       油画颜料                                                 适量
配制搅匀后,稍等片刻,待溶液开始发热时,即可灌注。
方法二:
预聚:方法和上法相同。灌注前加入促进剂对甲亚磺酸0.2~0.5%。如需加速聚合反应,可再加过氧化二碳酸二异丙酯0.1%。油画颜料适量。促进剂的增减,可以调节聚合反应速度。对甲苯亚磺酸和过氧化二碳酸二异丙酯这两种促进剂要分别溶解后加入,不能同时在一起溶解。
方法三:
预聚:甲基丙烯酸甲酯加入引发剂过氧化苯甲酰0.5%,水浴加温至出现一定粘度后,降温保存。
灌注前加入促进剂和色料:
       二甲基苯胺                                0.1~0.2
       对甲苯亚磺酸                                   0.1~0.2
       油画颜料                                                 适量
需要快速聚合时,促进剂可加量,但均不应超过1%。
方法四:
预聚:甲基丙烯酸甲酯                            85
         丙烯酸甲酯                                          10
         过氧化苯甲酰                                5
水浴加温至出现一定粘度后,降温保存。灌注前加入二甲基苯胺1%,油画颜料适量。
c. 操作体会和注意事项
灌注有机玻璃单体聚合反应成型的方法,优点很多。这种聚合体的理化性能较为理想。灌注液的浓度可在预聚时任意调整,聚合反应成型的收缩率小,不但能获得精美的标本,而且对微小血管的铸型也是满意的。例如灌注的大白鼠肾脏,腐蚀后能在解剖显微镜下看清血管球的铸型,狗的眼球可看清脉络膜铸型。但是这种方法操作复杂,影响的因素很多。通常需要注意的环节是,单体的情况、引发剂、促进剂、增塑剂的用量,以及温度的控制等。
由工厂采购的每一批单体,活性多不一致,除化工厂外,一般都没有测定单体活性的装置。因此,在每批单体使用前,应先检验在不同数量引发剂作用下聚合反应的速度,找出使用该批单体应加引发剂的比例。一般单体置0冰箱中1年左右不致聚合。在化工厂也可以采购到已经预聚的单体,但保存时间较短,0可保存12月。如需在常温下长期保存单体,可加阻聚剂对苯二酚0.06~0.1%,贮存时应防避紫外线和热的作用,要装在棕色瓶内放于暗凉处(1020℃),并在容器内留一定空间,瓶口不宜塞紧密封,使之有一定量的氧。因对苯二酚需在有少量氧存在时才起到有效的阻聚作用。单体能溶解橡胶,如用橡胶瓶塞时,应加一层玻璃纸包裹,使瓶塞不直接与单体接触。甲基丙烯酸甲酯是挥发性很强的液体,燃点低至10,极易燃烧,在常温常压下,它在空气中的气体体积达2.12~12.5%时,一遇火花即刻发生爆炸燃烧。所以贮存运输时,应当作易燃易爆品处理。
加入阻聚剂对苯二酚的单体,商品为牙托水。使用牙托水前,要先除去阻聚剂。处理方法是加入5NaOH溶液洗涤单体,用量为100份单体加5NaOH溶液20份,充分摇晃,碱液洗涤后,以清水洗使呈中性,再静置分离出单体至不呈色为止,最后用无水硫酸钠去水。采用加大引发剂用量的办法,也可以使未经碱液洗涤的牙托水聚合,但聚合体的理化性能较差。酚类是阻聚物质,用有机玻璃单体聚合法灌注的标本,事前不要用石炭酸处理。
单体比重0.94,聚合体比重1.19,固化后的收缩率应为21.2%。经过预聚处理的单体,收缩率约19%。这个收缩率要比任何溶剂挥发凝固成型的材料小得多。由于灌注前经过预聚,灌注时又施加了压力,间隙或管道有一定的扩张,所以铸型接近于正常管径。
常用的引发剂有偶氮二异丁腈和过氧化苯甲酰。过氧化苯甲酰是强氧化剂,用量过多会引起聚合体变色发黄,同时对某些染料有还原作用。过氧化苯甲酰加热到100左右,能迅速分解,在密封容器内可引起爆炸,应作为危险品处理。偶氮二异丁腈在聚合引发中无副作用,较氧化剂容易控制,故较常采用。它加热到108时,分解放出大量氮气,也应作为危险品处理。预聚时,引发剂的用量不宜过多,在预聚降温后,过多的引发剂继续起作用,使预聚液不稳定,粘稠度不易控制,难以贮存。
单体浆液的聚合速度与所加入的引发剂、促进剂用量有关。引发剂、促进剂用量越多,聚合的速度就越快。引发剂和促进剂用量也与聚合体的分子量有关。引发剂、促进剂的用量越多,聚合体的分子量越小,聚合体的物理机械性能就越差。当聚合率达到20%以上,单体浆液的粘稠度增大,对流散热受到局限,迅速发展的聚合反应产生大量的聚合热,促使温度很快上升。此时应迅速降温,使聚合热散失,否则聚合热所致的高温又促使反应加快,产生更多的热,甚至达到沸腾的程度。这种沸腾状态的聚合,称之为“爆聚”。爆聚生成的聚合体分子量小,带有大量气泡,质量低劣,容易断裂,使标本成为废品。二甲基苯胺、对甲苯亚磺酸、过氧化央酸二异丙脂等,都是快速促进剂,其中以二甲基苯胺的促进作用最快。对促进剂的用量和聚合反应速度,都应合理地加以控制。
增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的加入,能使聚合体和多聚体的韧性增加,赋予制品以弹性,使铸型不易发脆断裂。这类增塑剂的用量越多,聚合体的柔软性越大,支撑力量越小。操作时,可按制品要求,适当增减增塑剂的用量。
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